twitter
rss



Alkalimetri melibatkan titrasi asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas) dengan suatu basa standar (alkalimetri). Alkalimetri yaitu penentuan kadar asam dari suatu contoh dengan menggunakan larutan baku standar serta indikator pH yang sesuai. Larutan baku standar ialah larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti dimana larutan ini setiap liternya mengandung sejumlah gram equivalen tertentu. Larutan baku standar biasa digunakan sebagai titran, sedangkan larutan asam yang akan ditentukan kadarnya digunakan sebagi titrat. Pada praktikum ini larutan basa yang bisa digunakan adalah NaOH.
NaOH bukan merupakan bahan baku primer karena bersifat higroskopis dan mudah menyerap CO2 dari udara. Oleh karena itu NaOH harus disatandarisasi terlebih dahulu menggunakan larutan baku primer didapat dari penimbangan langsung bahan murni, misalnya asam oksalat (COOH)2.2H2O. Selain itu NaOH juga mudah bereaksi dengan CO2 dalam udara.
Dalam penentuan kadar asam oksalat digunakan larutan baku standar NaOH dari indikator phenolphtalien. Indikator dalam titrasi adalah indikator pH karena indikator ini berubah warnanya sesuai dengan perubahan pH. Suatu indikator pH memiliki perubahan warna yang khas pada daerah pH tertentu. Dalam titrasi standarisasi NaOH dan penentuan kadar asam oksalat dipakai indikator pH sehingga jelas harus diketahui pH untuk setiap perubahan reaksi.
Sampel yang digunakan pada praktikum ini adalah cuka. Asam utama dalam cuka adalah asam asetat dan standard federal (USA) mengisyaratkan sekurangnya 4 gram asam asetat per 100 mL cuka. Kuantitas total asam dapat dengan mudah ditetapkan dengan titrasi basa standard.
Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia asam organik yang dikenal sebagai pemeberi rasa asam dan aroma pada makanan. Asam cuka memiliki rumus kimia yaitu CH3COOH, asam asetat murni (asam asetat glacial) adalah cairan higroskopis tak berwarna, dan memiliki titik beku 16.7°C. Larutan CH3COOH dalam air merupakan asam lemah, artinya hanya terdisosiasi menurut reaksi:
CH3COOH    H+ + CH3COO-
                sifat sifat kimia asam cuka, meliputi:
  • keasaman, atom hidrogen pada gugus karboksil (-COOH) dalam asam karboksilat seperti asam cuka dapat dilepas sebagai ion H(+), sehingga memberikan sifat asam.
  • sebagai pelarut, asam cuka cair adalah pelarut protik hidrofilik (polar), mirip seperti air dan etanol. asam cuka memiliki konstanta dielektrik 6.2, sehingga dapat melarutkan senya polar dengan baik seperti garam anorganik, gula da senyawa non polar seperti minyak dan unsur-unsur seperti sulfur dan iodin.
  • reaksi-reaksi kimia, asam cuka bersifat korosif terhadap  banyak logam seperti besi, magnesium, da seng, membentuk gas hidrogen dan garam-garam asetat.
pembentukan asam cuka:
sukrosa mengalami reduksi menjadi glukosa, kemudian glukosa teroksidasi menjadi etanol, etanol terhidrasi menjadi asetaldehid dan mengalamai oksidasi kembali untuk membentuk asam cuka.
Cuka biang adalah larutan yang pekat dari cuka bercampur dengan zat – zat lain. Untuk penentuan asam cuka tidak dapat dititrasi langsung, tetapi diencerkan dahulu sampai konsentrasi cuka cukup rendah. Titrasi dilakukan dengan NaOH standard.
Hidroksida dari Na, K dan Ba umumnya digunakan untuk pembuatan alkali standard, zat – zat ini adalah basa kuat yang dapat larut dalam air. NaOH adalah yang paling umum digunakan, karena murah harganya.
Analisa asam cuka menggunakan metode alkalimetri
Bahan
a.       Asam Oksalat (COOH)2. 2H2O 0,1 N
b.      NaOH
c.       Pp 1%
d.    sampel cuka
Alat
a.       Erlenmeyer
b.      Pipet
c.       Buret
d.     timbangan analitik
e.       Gelas ukur
f.       Pipet Volume
g.      Bekker Glass

Pprrosedur Percobaan
A.   Membuat larutan standard NaOH 0,1 N 500 mL.
- Menimbang 2 gram NaOH kristal.
- Melarutkan dengan aquadest dalam labu ukur 500 mL.
- Mengocok secara perlahan sampai larut, kemudian mengencerkan sampai tanda batas.
- Menyimpan larutan dalam botol tertutup.

B.     Standardisasi NaOH dengan asam oksalat 0,1 N.
- Menimbang 0,63 gram asamoksalat dengan gelas arloji.
- Memasukkan dalam labu ukur 100 mL, kemudian melarutkan dengan aquadest sampai tanda batas.
- Mengambil 10 mL larutan asamoksalat dan menambahkan indikator phenolphtalein sebanyak 3 tetes.

- Menitrasi dengan larutan NaOH sampai dengan berubah menjadi warna pink.

- Mengulangi percobaan sampai 3 kali.

C.     Penentuan kadar asam dalam asam cuka yang diperdagangkan
- Menimbang beaker glass kosong kemudian memasukkan 5 mL asam cuka contoh dan menimbang lagi, sehingga diperoleh berat asam cuka.
- Melarutkan dengan aquadest sampai volumenya 100 mL.
- Memipet 10 mL kemudian memasukkan dalam Erlenmeyer dan menambahkan 4 tetes indikator phenolphtalein.
- Menitrasi dengan larutan standard NaOH sampai warna merah jambu dan mencatat volume yang diperlukan.
- Mengulangi percobaan di atas sampai 3 kali.

 
Yang harus diperhatikan dalam titrasi :
- Cara menentukan titik akhir harus tepat
- Cara menghitung jumlah analat
- Cara menentukan konsentrasi larutan baku dengan teliti
Larutan yang dititrasi dalam asidi – alkalimetri mengalami perubahan pH. Indikator dalam asidi alkalimetri dapat berubah warnanya apabila lingkungannya berubah pH nya. Berat ekuivalen dalam asidi – alkalimetri ialah berat zat yang mereaksikan atau membutuhkan satu gram ion H+ atau OH- dengan perkataan lain BE = BM, dibagi jumlah ion H+ yang direaksikan atau diikat oleh sebuah molekul yang bersangkutan. Dimana n ialah jumlah ion H+ yang direaksikan dengan sebuah molekul asam atau diikat oleh sebuah molekul bukan asam.



Zat pewarna dibagi menjadi 2 kelompok, yaitu certified color dan uncertified color. Certified color merupakan zat pewarna sintetis yang diizinkan penggunaannya dalam makanan. Untuk pewarna sintetik dikatakan aman apabila kandungan arsennya tidak boleh lebih dari 0,00014% dan timbalnya tidak lebih dari 0,001%, sedangkan logam berat lainnya tidak ada. uncertified color merupakan zat pewarna yang berasal dari bahan alami. Beberapa zat pewarna sintetik yang dilarang penggunaaannya dalam makanan seperti Rhodamin B, sudan-I, Metanil Yellow, dan ponceau 3R.
Macam Pewarna alami
Warna
Nama
No indeks nama
merah
Alkanat
75520
merah
Cochineal red (karmin)
75470
kuning
Annato
75120
kuning
Karoten
75130
kuning
Kurkumin
75300
kuning
Safron
75100
hijau
Klorofil
75810
biru
Ultramarin
77007
coklat
Kramel
-
hitam
Carbon black
77266
Hitam
Besi oksida
77499
putih
Titaniumm dioksida
77891

 
Karena zat pewarna alami yang diperoleh dari alam pilihan warnanya sangat sedikit, maka dicari alternatif lain untuk memproduksi zat-zat pewarna tersebut dilaboratorium maupun dalam skala insdustri yang dikenal sebagai pewarna sintetik. Penggunaan pewarna sintetik mempunyai kadar maksimum yang dianjurkan, jika digunakan melebihi kadar maksimum yang dianjurkan dapat menggangu kesehatan. Namun dalam penggunaanya masyarakat lebih memilih pewarna sintetik.
Kromatografi ada bermacam-macam diantaranya kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis, penukar ion, penyaringan gel dan elektroforesi.
Kromatografi Kertas merupakan kromatografi cairan-cairan dimana sebagai fasa diam adalah lapisan tipis air yang diserap dari lembab udara oleh kertas jenis fasa cair lainnya dapat digunakan. kromatografi kolom bertujuan untuk purifikasi dan isolasi komponen dari suatu campurannya.


         Analisis uji kualitatif  dengan menggunakan Metode kromotografi kertas menggunakan benang wol
Prinsip
Penyerapan zat warna contoh benang wol dalam suasana asam dengan pemanasan, selanjutnya diidentifikasi dengan cara kromatografi kertas

Larutan  elusi I                    : Campuran perbandingan volume  n. butanol: asam asetat glasial : air =  4:5:1
Larutan elusi II                   : campuran perbandingan volume iso butanol: butanol: air = 3: 2: 2
Larutan elusi III    : larutan NaCl 2% dalam alkohol 50%
Larutan elusi IV    : campuran perbandingan volume etil metil keton : asetat :air =7: 3: 3
Larutan elusi V                      : campuran perbandingan volume n butanol: asam    asetat glasial :air= 4:2: 2,4
Larutan elusi VI    : campuran perbandingan berat fenol : air = 4 : 1
Larutan elusi VII   : campuran perbandingan volume etil metil keton : asetat : piridin : air = 11 : 5 : 5
Larutan elusi VIII : campuran perbandingan volume etil metil keton : aseton : air : amonia pekat = 3,5 : 1,5 ...
Larutan elusi IX    : encerkan 5 ml amonia pekat (Bj = 0,88) dengan air hingga 100 ml, tambahkan 2 gram trinatrium sitrat ke dalam larutan amonium tersebut
Cara kerja
·        Persiapan benang wol bebas lemak, Ekstrak / rendah benang wol dengan eter atau petroleum.
·        Penarikan warna dengan benang wol
1.   Minuman tak beralkohol (misalnya minuman ringan)
  Minuman tak beralkohol umumnya sudah bereaksi asam, hingga dapat langsung dilakukan penarikan zat warna dengan benang wol. Jika reaksinya tidak asam, harus diasamkan sedikit dengan penambahan asam asetat atau kalium hidrogen sulfat (KHSO4). Contoh yang diperiksa 30 - 50 ml.

2.   Minuman beralkohol (Misalnya anggur)
Didihkan dahulu untuk menghilangkan alkoholnya. Lalu periksa keasamannya. Jika perlu asamkan dengan asan asetat atau kalium hidrogen sulfat (KHSOn) dahulu, sebelum zat warnanya ditarik dengan benang wol. Contoh yang diperiksa 30 - 50 ml.

3.   Makanan yang larut (misalnnya'selai, kembang gula, gula serbuk) Larutan dalam air, lalu periksa kesamannya. Jika perlu, asamkan dengan asam asetat atau kalium hidrogen sulfat (KHSO4). Contoh yang diperiksa 30 - 50 gram.

4.   Makanan dengan komponen utama pati (misalnya roti, biskuit, kue – kue ‘’custard powder’', golede raising powder. Geruslah 10 gram contoh hingga rata dengan penambahan 50 ml larutan amonia 2% didalam etanol 70%. Biarkan untuk beberapa lama,
Labu pusingkan. Pindahkan cairan kedalam cawan poselin dan uapkan diatas penangas air. Larutkan residu dalam air yang telah ditambah sedikit asam asetat. Tarik zat warna dengan benang wol. Contoh yang diperiksa 20 gram.
    kemudian dilanjutkan dengan ciplikan yang mengandung campuran yang akan dipisahkan diteteskan/diletakkan pada daerah yang diberi tanda di atas sepotong kertas saring dimana ia akan meluas membentuk noda yang bulat. Bila noda telah kering, kertas dimasukkan dalam bejana tertutup yang sesuai dengan satu ujung, dimana tetesan cuplikan ditempatkan, tercelup dalam pelarut yang dipilih sebagai fasa bergerak (jangan sampai noda tercelup karena berarti senyawa yang akan dipisahkan akan terlarut dari kertas). 
    Pelarut bergerak melalui serat dari kertas oleh gaya kapiler dan menggerakkan komponen dari campuran cuplikan pada perbedaan jarak dalam arah aliran pelarut. Bila permukaan pelarut telah bergerak sampai jarak yang cukup jauhnya atau setelah waktu yang telah ditentukan, kertas diambil dari bejana dan kedudukan dari permukaan pelarut diberi tanda dan lembaran kertas dibiarkan kering.  
     Jika senyawa-senyawa berwarna maka mereka akan terlihat sebagai pita atau noda yang terpisah. Jika senyawa tidak berwarna harus dideteksi dengan cara fisika dan kimia. Yaitu dengan menggunakan suatu pereaksi-pereaksi yang memberikan sebuah warna terhadap beberapa atau semua dari senyawa-senyawa. Bila daerah dari noda yang terpisah telah dideteksi, maka perlu mengidentifikasi tiap individu dari senyawa. Metoda identifikasi yang paling mudah adalah berdasarkan pada kedudukan dari noda relatif terhadap permukaan pelarut, menggunakan harga Rf.

 
- SNI 01-2895-1992
- http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/17586/4/Chapter%20II.pdf
- http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/01/pewarna-makanan/
- http://mcfirmansyah.blogspot.com/2010/10/kromatografi.html